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食品中N-亞硝胺類化合物的測定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉)參考標準《GB5009.26-xxxx食品安全國家標準食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9...
1-10 2023
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飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定(該實驗選用配合飼料)參考標準:《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數(shù)次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min離心10min,取上清液,備用。03...
1-9 2023
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令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動相時,我們經(jīng)常會遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”,那么就對此來探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度,是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對的負值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中最常見的就是磷酸鹽,甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見的流動相2.1酸:甲酸:一般的使用濃度在1%以下,有揮發(fā)性,一般現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酸:酸性較...
1-9 2023
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SPE部分常見問題及解決方法固相萃取,簡稱SPE,是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。在實驗當中,使用SPE的過程中常常會遇到各種各樣的問題,如回收率、流速、極性等問題。而具體問題需要具體分析,因為面對不同實驗,各個實驗室的實驗技術(shù)、環(huán)境及時間都是不一樣的,這也導(dǎo)致問...
1-6 2023
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蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測定01適用范圍●適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個或多個藥物殘留量的測定。(本實驗樣品采用蜂蜜)參考標準:《GB-31657.2-2021食品安全國家標準蜂產(chǎn)品中喹諾酮類藥物多殘留的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》02提取步驟●蜂蜜:取試料2g(準確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液20...
1-6 2023
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豬肉中氯霉素的測定氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一種廣譜性抗生素,是某些微生物,如(Streptomycesvenezuelae)的次生代謝產(chǎn)物,能有效地抗革蘭氏陽性、革蘭氏陰性、里克次氏體、支原體、衣原體等微生物。自1950年以來,氯霉素因方便適用,價格便宜,而作為獸藥被廣泛的使用。氯霉素因被發(fā)現(xiàn)對人體骨髓造血機能有抑制作用,可引起人的粒細胞缺乏病,再生障礙性貧血和溶血性貧血,甚至可導(dǎo)致食用者死亡。目前,檢測氯霉素的方法大致可分為篩選方法和確證方法。常用的篩選方法有微生物...
1-5 2023
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Flash硅膠柱的方法開發(fā)你是否還在為傳統(tǒng)柱層析速度慢,不容易測量而煩惱?是否還在為填料裝填不均勻、沒填實而在淋洗過程中出現(xiàn)氣泡而煩惱。那么你有沒有想過嘗試使用快速分離色譜柱(Flash柱)呢?Flash柱相比傳統(tǒng)柱層析更加省時省力省溶劑,而且采用紫外檢測器更容易判斷目標產(chǎn)物。Flash柱正相使用的方法開發(fā)可以基于薄層色譜(TLC)點板結(jié)果,只需要下面簡單兩步即可實現(xiàn)!01TLC點板選擇極性和溶解性都較合適的展開劑,使得目標產(chǎn)物的Rf值(比移值=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離)在0.15-0.4之間,...
1-5 2023
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關(guān)于示差檢測器,你需要知道的事示差折光檢測器屬于中等靈敏度濃度型檢測器,其響應(yīng)值取決于柱后流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與不含樣品的流出液的同一物理量的示差測量。由于每種物質(zhì)都有各自的折射率,因此示差折光檢測器對所有物質(zhì)都有響應(yīng),是一種通用型檢測器,具有廣泛的適用范圍。在應(yīng)用開始前,使用流動相沖洗樣品池和參比池。然后關(guān)閉參比池,讓溶劑僅從樣品池中流過。流動相在兩個池中的示差折光相同,并且可以調(diào)整零點玻璃的位置,使檢測器可以達到光平衡,讓每個二極管獲得同樣的光線量。示差檢測器結(jié)構(gòu)及原理光線自W燈經(jīng)...
1-5 2023
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